четверг, 24 декабря 2009 г.

Другие высокомолекулярные соединения

Другие высокомолекулярные соединения
Канифоль идентифицируют по растворимости (табл. 9), кислотному числу (140—171), числу омыления (158—179), йодному числу (144—204), а также качественными реакциями.
* Для приготовления диазотирующей смеси 0,5 г тг-нитроанилина растворяют в 10 мл 10%-ного раствора НС1, нагревают и прибавляют 80 мл дистиллированной воды, охлаждают до 0° С и быстро приливают 10 мл . 2,5%-ного раствора NaNO2. Растворы тг-нитроанилина в НС1 и NaNOa хранят раздельно и смешивают только перед проведением реакции.
** Для приготовления реактива Милона 10 г ртути растворяют в 10 г дымящей HN03 без нагревания, после чего раствор разбавляют двойным объемом л оды и отфильтровывают или отстаивают для удаления возможного осадка.
125
1. Реакция Либермана — Шторха. Небольшое количество смолы растворяют при нагревании в уксусном ангидриде, охлаждают и к раствору по стенкам пробирки осторожно спускают одну каплю концентрированной H2S04. В присутствии канифоли раствор тотчас же приобретает быстро исчезающую интенсивную-фиолетовую окраску.
Эту реакцию дают и другие смолы, например: красную окраску — кумарон и производные канифоли; красновато-розовую, переходящую в грязно-оранжевую, — смолы на основе щгклб-гексанона; сине-зеленую — некоторые виниловые смолы; зеленую — шеллак.
2. Небольшое количество смолы растворяют в 3 мл спирта, прибавляют 3 мл бензина и энергично встряхивают. Пробирку наполняют водой до краев, три раза переворачивают не встряхивая. Когда бензин отстоится, его осторожно сливают в другую пробирку, куда прибавляют несколько капель 3%-ного раствора уксуснокислой меди, и энергично встряхивают. В присутствии канифоли раствор окрашивается в зеленый двет. Если окрашивание появляется медленно, то прибавляют тройной объем воды и вновь энергично встряхивают содержимое пробирки.
3. Раствор смолы в петролейном эфире встряхивают с 1—2 каплями NH4OH. При наличии канифоли выделяется студенистый абиетинат аммония. Если концентрация не слишком мала, то весь раствор затвердевает.
Наличие канифоли следует считать доказанным лишь в том случае, если все три реакции дают положительный результат.
Кумароно-инденовые смолы идентифицируют следующей реакцией. К 0,1—0,5 г смолы в 10 мл СНС13 добавляют 1 мл ледяной СН3СООН и 1 мл 10%-ного раствора Вг2 в СНС13 и оставляют на 16—20 ч. Красный цвет хлороформенного слоя указывает на присутствие кумароно-инденовых смол. Одновременно ставят контрольный опыт.
Целлюлоза, целлофан не растворяются в воде и в обычных органических растворителях, растворяются в реактиве Швейцера;, с реактивом Фелинга образуют красный осадок Си20.
Глицерин, которым пластифицируется целлофан, извлекают водой. В полученном водном экстракте его обнаруживают реакциями, описанными на стр. 116—118.

Комментариев нет:

Отправить комментарий