Определение углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу *

Определение углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу *
Для определения углерода и водорода во фторорганических соединениях, содержащих азот, галоген и серу, применяют метод каталитического сжигания. В качестве катализатора используют ванадиевокислое серебро (мета) AgVO3 на пемзе, которое при 500° С способствует полному окислению углерода до двуокиси углерода, водорода — до воды и полностью поглощает хлор, бром, серу и фтор. Скорость потока кислорода 15—16 мл/мин. Аппаратура применяется та же, что и для сжигания веществ, содержащих углерод, водород, кислород и азот (см. стр. 138).
Приготовление катализатора
Пемзу измельчают до величины зерен 2—3 мм, обрабатывают в течение 10 мин кипящим 10%-ным раствором HN03, затем несколькими порциями 10%-ного раствора НС1 до получения бесцветного раствора кислой вытяжки, многократно промывают кипящей дистиллированной водой до отрицательной реакции на СГ~ в промывной воде. Сушат при 100—120° и прокаливают в муфельной печи при 800° С в течение 30 мин.
Катализатор готовят сплавлением в кварцевом тигле 8 г пемзы с 5 г AgV03 в течение 1,5—2 ч при 400° при перемешивании, с последующим прокаливанием в муфельной печи при 800° С в течение 4 ч.
Ход определения
В трубку для сжигания вносят приготовленный катализатор слоем 10—12 см, который помещают между пробками из прокаленного асбеста. В носик трубки помещают кусочек серебряной проволоки.
Ход определения и расчет содержания углерода и водорода см. на стр. 135 и 138.