Определение эпоксидных групп с бромистоводородной кислотой [72]

Определение эпоксидных групп с бромистоводородной кислотой [72]
Аппаратура и реактивы
Микробюретка вместимостью 10 мл с автоматическим нулем. Колба коническая вместимостью 50 мл. Колбы мерные вместимостью 50 и 1000 мл. Карбонат натрия кристаллический. Уксусная кислота ледяная.
Кристаллический фиолетовый (индикатор), рН=0,0—2,0, 1%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте.
Бромистоводородная кислота, 0,1 н. раствор в ледяной уксусной кислоте: в мерную колбу вместимостью 1000 мл вносят 100 мл ледяной уксусной кис¬лоты, приливают 18 мл бромистоводородной кислоты, перемешивают и доли¬вают до метки уксусной кислотой.
Титр полученного раствора устанавливают следующим образом: навеску карбоната натрия 0,1—0,2 г, предварительно высушенного до 120 °С, взвешива¬ют с погрешностью до 0,0002 г, вносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, добавляют в нее 10—15 мл ледяной уксусной кислоты и перемешивают до растворения. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором бромистоводо¬родной кислоты в присутствии индикатора кристаллического фиолетового до появления устойчивой синей окраски.
Титр 0,1 н. раствора бромистоводородной кислоты проверяют не реже од¬ного раза в две недели.
Выполнение анализа, а) Для соединений с содержа¬нием эпоксидных групп до 30%. В коническую колбу вмести¬мостью 50 мл вносят навеску образца 0,1 г, взвешенного с по¬грешностью не более 0,0002 г, добавляют 10 мл ледяной уксус¬ной кислоты, 5 капель 0,1%-ного раствора индикатора кристал¬лического фиолетового. Содержимое колбы титруют раствором бромистоводородной кислоты из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в устойчивую синюю.
б) Для соединений с содержанием эпоксидных групп от 30 до 45%. В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят навеску образца 0,1 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворя'ют в ледяной уксусной кислоте и доводят раствор ук¬сусной кислотой до метки. Отбирают от 1 до 10 мл полученного раствора в зависимости от предполагаемого количества эпоксид¬ных групп, переносят раствор в колбу вместимостью 50 мл, до¬бавляют 5 капель 0,1%-ного кристаллического фиолетового и титруют, как указано выше.
Расчет. Содержание эпоксидных групп х (в %) вычисляют по формуле
V-0,0043-100 V
х= = 0,43-
где V — объем точно 0,1 н. раствора бромистоводородной кислоты, израсходо¬ванной на титрование полимера, мл; 0,043 — количество эпоксидных групп, со¬ответствующее 1 мл 0,1 н. раствора бромистоводородной кислоты, г; m — на¬веска образца, г.