Определение эпоксидных групп методом турбидиметрического титрования [76]

Определение эпоксидных групп методом турбидиметрического титрования [76]
Метод основан на гидрохлорировании эпоксидных групп рас¬твором хлористоводородной кислоты в диметилформамиде и по¬следующем фотометрическом определении избытка хлор-иона.
Метод позволяет определять эпоксигруппы в продуктах, со¬держащих амины или легко гидролизующиеся группы. Приме¬нение разбавленных растворов позволяет получить осадок хло¬рида серебра в виде устойчивой мути. Кривая титрования запи¬сывается автоматически на титрометре «Титр».
Аппаратура и реактивы
Мерные колбы вместимостью 100 мл. Титрометр «Титр» или подобный. Диметилформамид, 60%-ный водный раствор. Хлористоводородная кислота, 0,2 н. раствор в диметилформамиде. Нитрат серебра 0,005 н. раствор.
Выполнение анализа. Навеску, содержащую пример¬но 0,043 г эпоксида, растворяют в 5 мл 0,2 н. раствора НС1 в диметилформамиде. Реакционную смесь перемешивают при ком¬натной температуре 15 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки 60%-ным водным раствором диметилформамида. В стаканчик отби¬рают 5 мл и титруют 0,005 н. раствором AgN03 при непрерыв¬ном перемешивании. Параллельно проводят контрольный опыт. Если в анализируемом продукте содержатся ионы хлора, его определяют таким же образом, не вводя хлористоводородную кислоту в диметилформамиде.
(V,-V,)0,01
Г (Vj — F2)0,Q05-100-100
+ А
X =
m
Расчет. Содержание эпоксидных групп х (в %) вычисля ют по формуле
+ A 43
5m-1000
где Vi и V2 — объемы точно 0,005 н. раствора AgN03, пошедшего на титрова¬ние контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 100 — объем мер¬ной колбы (разбавление), мл; 5 —объем раствора, взятый для титрования, мл; m — навеска образца, г; А — содержание иона хлора в образце, %.