четверг, 24 декабря 2009 г.

Определение эпоксидных групп с хлористоводородной кислотой [72]

Определение эпоксидных групп с хлористоводородной кислотой [72]
Метод основан на обратном титровании избытка хлористо¬водородной кислоты в ацетоновом растворе.
Аппаратура и реактивы Потенциометр любого типа. Колбы вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 10 мл. Хлористоводородная кислота, р=1,19 г/см3. Ацетон, хч или чда.
Метиловый красный, 0,1%-ный спиртовой раствор. Гидроксид натрия, 0,1 н. раствор.
Ацетоновый раствор хлористоводородной кислоты: готовят смешением 1 мл кислоты с 40 мл ацетона.
Выполнение анализа. Навеску испытуемого полиме¬ра 0,2—0,5 г, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, по¬мещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл ацето¬нового раствора кислоты. Колбу закрывают пробкой. Смесь вы¬держивают 30 мин при комнатной температуре, после чего от-титровывают раствором гидроксида натрия на потенциометре или в присутствии метилового красного.
Параллельно выполняют контрольный опыт.
Расчет. Содержание эпоксидных групп х (в %) вычисля¬ют по формуле
г (^-^0,0043-100 А jn Уг-У2
где Vi и V2 — объемы точно 0,1 н. раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование контрольного и рабочего растворов соответственно, мл; 0,0043 — количество эпоксидных групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н! раствора гид¬роксида натрия, г; т — навеска образца, г.

Комментариев нет:

Отправить комментарий