Определение карбоксильных групп [77, 78]

Определение карбоксильных групп [77, 78]

Для некоторых классов полимеров характерно наличие групп, проявляющих кислые (или основные) свойства. В этих случаях для количественного определения функциональных групп могут быть применены методы кислотно-основного титро¬вания с индикацией точки нейтрализации любым из принятых при кислотно-основном титровании методов (индикатор, потен-циометрия, кондуктометрия, колориметрия и т. д.). При этом особое значение имеет титрование с применением неводных сред (в том числе спиртов, уксусной или муравьиной кислоты, пири¬дина, диметилформамида).
Для полимеров, содержащих карбоксильные группы —СООН, обычно определяют кислотное число, т. е. количество КОН (в мг), необходимое для нейтрализации 1 г полимера. Кис¬лотные числа используют для определения молекулярной мас¬сы по концевым кислотным группам.
В карбоксильной группе можно замещать подвижный, легко ионизирующийся атом водорода положительными ионами, что ведет к образованию солей и эфиров. Поэтому определение карб¬оксильных групп сводится к нейтрализации карбоксильных групп раствором щелочи.
Аппаратура и реактивы Потенциометр любой марки.
Колбы конические вместимостью 100—150 мл с пришлифованными обрат¬ными холодильниками.
Гидроксид калия, 0,1 н. раствор в этаноле. Растворитель.
Выполнение анализа. В коническую колбу помещают навеску полимера, взятую с погрешностью не более 0,0002 г (на¬веску берут в зависимости от предполагаемого значения кислот¬ного числа). Приливают 20—25 мл растворителя, закрывают пробкой и растворяют навеску полимера на магнитной мешалке или при нагревании с взбалтыванием. После чего титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидроксида калия (или натрия) на потен¬циометре или с раствором фенолфталеина до появления розовой окраски. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт.